OCEC檢測分析儀是用于大氣顆粒物(如PM2.5)中碳組分定量分析的關(guān)鍵設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、污染源解析、氣候變化研究及空氣質(zhì)量評估等領(lǐng)域。其核心原理通常基于熱光反射法或熱光透射法,通過程序化升溫與激光校正,將樣品中的有機碳(OC)與元素碳(EC)分步氧化并檢測。正確操作OCEC分析儀對保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
一、使用前準(zhǔn)備
1. 樣品采集
使用大流量或中流量采樣器,將環(huán)境空氣中的顆粒物采集到石英纖維濾膜上。采樣時間通常為24小時,避免陽光直射以防OC揮發(fā)或光解。
2. 儀器預(yù)熱與自檢
開啟OCEC檢測分析儀主機、載氣、氧化爐及檢測系統(tǒng)(如NDIR非分散紅外檢測器),預(yù)熱30–60分鐘。運行設(shè)備自檢程序,確認(rèn)爐溫控制、氣體流量、激光強度及信號基線穩(wěn)定。
3. 耗材檢查
更換或確認(rèn)以下耗材狀態(tài):
高純載氣;
還原爐催化劑;
濾膜切割模具與樣品舟清潔無污染。
二、標(biāo)準(zhǔn)操作流程
1. 樣品裝載
在潔凈環(huán)境中,用陶瓷鑷子將采樣后的石英濾膜裁取適當(dāng)面積,放入專用石英樣品舟;
同時準(zhǔn)備空白濾膜(未采樣)作為過程本底校正;
將樣品舟按順序裝入自動進樣器或手動進樣口。
2. 選擇分析方法
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)選擇合適的升溫程序,不同方法對OC/EC分割點定義不同,直接影響結(jié)果可比性。
3. 啟動分析
設(shè)置載氣流速;
啟動程序,儀器自動執(zhí)行:
惰性氣氛下逐步升溫,釋放OC并氧化為CO?;
氧化氣氛下高溫燃燒EC;
激光實時監(jiān)測濾膜反射率(TOR)或透射率(TOT),當(dāng)信號回到初始值時,判定為OC/EC分割點;
NDIR檢測器記錄CO?濃度,積分計算OC與EC質(zhì)量。
4. 數(shù)據(jù)采集與處理
軟件自動生成色譜圖、分割點標(biāo)記、OC/EC濃度(μg C/cm²);
扣除空白濾膜本底值;
導(dǎo)出數(shù)據(jù)至Excel或LIMS系統(tǒng),用于后續(xù)源解析或趨勢分析。
三、關(guān)鍵操作注意事項
1. 避免交叉污染
每次分析后,高溫烘烤樣品舟與爐管;不同樣品間插入空白運行。
2. 激光校準(zhǔn)
每日檢查激光強度與聚焦位置,確保分割點判斷準(zhǔn)確。若濾膜發(fā)黑嚴(yán)重,TOR法可能失效,可切換至TOT模式。
3. 載氣純度
氧氣中若含烴類雜質(zhì),會導(dǎo)致OC本底升高;建議加裝烴類凈化器。
4. 濾膜均勻性
采樣不均或顆粒穿透會影響代表性,應(yīng)確保采樣器切割頭校準(zhǔn)有效。
5. 方法一致性
同一研究項目須固定分析方法,否則OC/EC數(shù)據(jù)不可比。
綜上,OCEC檢測分析儀雖自動化程度高,但其數(shù)據(jù)質(zhì)量高度依賴規(guī)范操作與嚴(yán)格質(zhì)控。只有在采樣、分析、校準(zhǔn)全鏈條中遵循標(biāo)準(zhǔn)方法,才能獲得具有科學(xué)價值和政策支撐力的OC/EC數(shù)據(jù),為大氣污染防治與碳中和研究提供堅實依據(jù)。